低溫二次熱解吸儀是分析揮發性和半揮發性有機物(VOCs/SVOCs)的核心設備,通過雙級熱解析與低溫聚焦技術實現痕量物質的高靈敏度檢測。其工作原理基于熱脫附與氣相色譜分析的深度融合,主要分為兩個階段:一次熱解析階段,樣品管在280℃—300℃高溫下快速加熱,吸附劑上的目標化合物(如苯、甲苯、雙酚A等)脫附并隨載氣(氦氣/氮氣)進入二級系統;二次熱解析階段,化合物在-30℃至-40℃的低溫聚焦冷阱中富集,隨后冷阱瞬間升溫至320℃,實現化合物的窄帶釋放,與氣相色譜(GC)或質譜(MS)進樣口同步對接,形成銳利色譜峰。
低溫二次熱解吸儀的主要組成部分:
1、樣品管理與進樣模塊
自動進樣器(Autosampler):
通常為轉盤式或軌道式設計,可容納多個(如50-100支)吸附管。
負責按預設程序自動抓取、定位和更換吸附管,實現無人值守批量分析。
吸附管支架/卡位:
固定吸附管,確保其在加熱和氣流傳輸過程中位置準確、密封良好。
機械臂/抓取裝置:
在自動進樣器控制下,將吸附管從存儲位移動到一級解吸位、二級冷阱位和冷卻位。
2、一級熱解吸模塊(Primary Desorption)
一級加熱爐(Primary Oven):
將吸附了VOCs的采樣管整體加熱(通常溫度范圍:150°C-400°C)。
在反吹氣流(載氣,如高純氦氣)作用下,將大部分VOCs從吸附劑上解吸下來。
一級傳輸管線(Primary Transfer Line):
連接一級加熱爐和二級冷阱的惰性化(如硅烷化)不銹鋼管。
通常帶有加熱功能(100°C-200°C),防止VOCs在傳輸過程中冷凝。
3、二級冷阱與聚焦模塊(Secondary Focusing Trap)
冷阱(Cryogenic Trap/Cold Trap):
這是“低溫二次”中的“低溫”核心。
通常由三段式惰性化毛細管或U型管構成,置于制冷系統中。
在一級解吸出的VOCs通過時,被深度冷凍(可低至-30°C至-150°C,取決于制冷方式)而重新捕集、濃縮。
常見制冷方式:機械制冷(壓縮機)、液氮制冷、半導體制冷。
聚焦功能:
冷阱將寬泛的一級解吸峰“聚焦”成一個狹窄的初始峰,極大提高進入GC的峰強度和分辨率。
4、二級熱解吸模塊(Secondary Desorption)
二級加熱爐(Secondary Oven):
在冷阱完成捕集后,對冷阱進行快速高溫加熱(通常300°C-350°C)。
使濃縮的VOCs瞬間解吸,形成一個極窄的“塞式”氣流,脈沖式注入氣相色譜儀。
二級傳輸管線(Secondary Transfer Line):
連接冷阱和GC進樣口的惰性化加熱管線,確保樣品無損傳輸。
5、氣路控制系統
氣體供應:
高純度載氣(He或N?),用于吹掃、傳輸和解吸。
可能需要輔助氣體(如隔墊吹掃氣)。
流量控制器(MFC-Mass Flow Controller):
精確控制一級解吸、吹掃、反吹等各階段的氣體流速。
電磁閥與六通閥/十通閥:
控制氣流方向和切換不同氣路(如解吸、吹掃、旁路、注入GC等),是實現自動化流程的關鍵部件。
壓力傳感器:
監測系統壓力,確保氣密性和流程正常。
6、溫控系統
多路溫控單元:
獨立控制一級爐、二級爐、冷阱、各段傳輸管線的溫度。
使用高精度鉑電阻(Pt100)或熱電偶進行溫度監測。
確保升溫、保溫、降溫程序的精確執行。
7、控制與數據處理系統
控制單元/工控機:
儀器的“大腦”,運行控制軟件,設定和執行解吸程序(溫度、時間、流速、閥切換等)。
操作界面(HMI):
觸摸屏或計算機軟件界面,用于參數設置、方法編輯、狀態監控和故障診斷。
通信接口:
與氣相色譜儀(GC/GC-MS)聯機,實現同步觸發和數據傳輸。
8、輔助與安全系統
冷卻系統:
用于快速冷卻一級加熱爐和吸附管,準備下一次進樣。可為空氣冷卻或水循環冷卻。
廢液收集裝置:
收集冷阱除水過程中產生的水分或高沸點冷凝物。
泄漏檢測與報警系統:
監測氣路壓力和關鍵部件狀態,異常時報警或自動停機。
排氣口:
將吹掃和反吹產生的廢氣排出儀器或連接到通風系統。